|凯发k8娱乐手机网址分光光度法测量挥发酚原理 分光光度法测量挥发酚步骤
发布日期:2025-02-28 点击次数: 551
结果测定★★: 绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚的质量。单个实验室取0.5/ug,5★★.0ug和7.0ug酚(以苯酚计)重复测定6次,其相对标准偏差分别为21%★★★、1.9%和2.6%;对12个不同来源水样加入酚标准为10★★★.0ug/L酚(以苯酚计),测得回收率为85%~109%★★★,平均回收率为96%★★。
在pH为10.0±0★.2和有氧化剂铁存在的溶液中★★★,酚与4一氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料,用CHCL3萃取后比色定量。酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应,但羟基★★★、卤素★、磺酰基★★、羧基★、甲氧基除外。此外★,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反应。
比色测定: 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中凯发k8娱乐手机网址,另取酚标准使用溶液0mL,0★★★.50mL,1.00mL★★,2.00mL,4★.00mL,6.00mL,8.00mL)和10.00mL),分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内★★,最后补加纯水至250mL。向各分液漏斗内加入2mL氨水一氯化铵缓冲液混匀★,再各加1★★.50mL 4-氨基安替吡啉溶液混匀,最后加入1.50mL铁溶液充分混匀,准确静置10分钟★★★。加入10.0mL三氯甲烷★★★,振摇2分钟凯发k8娱乐手机网址,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将CHCL3萃取溶液缓缓放人干燥比色管中★★,用可见分光光度计,于460nm波长,用2cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。
水样处理: 量取250mL水样,置于500mL全玻璃蒸馏瓶中★。以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pH至4.0以下★,使水样由桔黄色变为橙色,加入5mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入25mL纯水,继续蒸馏,直到收集250mL馏出液为止★★★。
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4-AAP与酚在水溶液中生成的红色染料萃取至三氯甲烷中可稳定4小时,时间过长颜色由红变黄。
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由于酚随水蒸气挥发★,速度缓慢★★,收集馏出液的体积应与原水样体积相等。试验证明接收的馏出液体积若不与原水样相等,将影响回收率。
各种试剂加入的顺序不能随意更改★★★。4-AAP的加入量必须准确,以消除4-AAP可能分解生成的安替吡啉红★★,使空白值增高所造成的误差。